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RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極是研究電催化反應機理(如氧還原反應ORR、析氧反應OER等)的重要工具，其通過盤電極生成中間產(chǎn)物、環(huán)電極捕獲并定量檢測，可有效推斷電子轉(zhuǎn)移數(shù)與反應路徑。然而，RRDE實驗數(shù)據(jù)的準確性高度依賴于系統(tǒng)校正與對誤差來源的識別控制。首要校正參數(shù)是收集效率(CollectionEfficiency,N)，其定義為環(huán)電極檢測到的電流與盤電極生成中間體理論電流之比。N值受電極幾何結(jié)構(gòu)(環(huán)盤間距、環(huán)寬)、轉(zhuǎn)速及電解液性質(zhì)影響，需通過標準體系(如K?[Fe(CN)?]/K?...

傳統(tǒng)的電化學測量（如循環(huán)伏安法）給出的是宏觀、統(tǒng)計平均的信息。我們只知道“整個電極”上平均發(fā)生了多少電流，但不知道：表面原子結(jié)構(gòu)在電位變化時如何重構(gòu)？吸附的分子或離子具體在哪個位點？成核、生長、腐蝕等過程是從哪里開始、如何進行的？·原位技術(shù)，如EC-STM和Cat-TEM，就是為了“看見”這些微觀過程，從而在原子/納米尺度上建立結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系，為設計更好的催化劑、電池電極等提供理論基礎(chǔ)。·EC-STM是STM技術(shù)應用于電化學環(huán)境的產(chǎn)物，是研究電極表面原子結(jié)構(gòu)和過程的利器。1....

電極拋光電極拋光是RRDE實驗的基礎(chǔ)，直接影響實驗結(jié)果準確性。首先，選用合適的拋光材料，如不同粒度的氧化鋁拋光粉，從粗到細依次打磨電極表面，去除氧化層與雜質(zhì)。打磨時要注意力度均勻，避免局部過度磨損導致電極表面不平整。打磨完成后，用超純水沖洗電極，去除殘留拋光粉，再用乙醇或異丙醇超聲清洗，進一步去除有機污染物，最后用氮氣吹干。電極安裝安裝電極時，要確保電極與旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置連接緊密，避免實驗過程中松動產(chǎn)生接觸電阻，影響電流信號。同時，注意電極的插入深度，保證電極處于合適的工作位...

RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極是電催化研究中關(guān)鍵的工具，廣泛應用于氧還原(ORR)、過氧化氫生成、反應中間體檢測等機理分析。然而，在實際實驗過程中，常因操作不當或系統(tǒng)異常導致數(shù)據(jù)偏差或?qū)嶒炇?。掌握常見問題的識別與排除方法，對確保實驗數(shù)據(jù)的準確性和重復性至關(guān)重要。1.電極表面無響應或信號異?？赡茉颍弘姌O表面污染或氧化層覆蓋。解決方法：嚴格按照規(guī)程對盤電極和環(huán)電極進行拋光處理(使用0.05μm氧化鋁粉)，隨后超聲清洗并用氮氣吹干。確保電極表面潔凈、光滑、無劃痕。2.環(huán)電流/盤電流比值異...

Devanathan-Stachurski氫滲透測試步驟氫擴散測試核心步驟（以電化學滲透法為例）第一階段：樣品準備1.樣品設計與加工：材質(zhì)：從待測材料上取樣。形狀：通常加工成薄片狀，例如直徑為30-100mm，厚度為0.1-2mm的圓片。厚度（L）的精確測量至關(guān)重要，因為擴散時間與L2成正比。表面處理：用砂紙逐級打磨（如從400#到2000#），確保樣品正反兩個表面光滑平整且平行。進行拋光以獲得鏡面效果，減少表面缺陷對氫原子復合的影響。清潔：依次使用丙酮、酒精等在超聲波清洗機...